ESTUDO CIENTÍFICO: CONDUTIVIDADE TERAHERTZ DE FILMES DE ÓXIDO DE GRAFENO REDUZIDO

JT Hong, KM Lee, BH Son, SJ Park, DJ Park, Ji-Yong Park, Soonil Lee e YH Ahn

Resumo

Realizamos espectroscopia terahertz (THz) no domínio do tempo em filmes de rede de óxido de grafeno reduzido (rGO) revestidos em substratos de quartzo a partir de soluções de dispersão pelo método de pulverização. Os filmes da rede rGO demonstram alta condutividade de cerca de 900 S/cm na faixa de frequência THz após um processo de redução de alta temperatura. As condutividades dependentes da frequência e os índices de refração dos filmes rGO foram obtidos e analisados ​​​​em relação ao modelo de elétrons livres de Drude, que é caracterizado por uma grande taxa de espalhamento. Finalmente, demonstramos que as condutividades THz podem ser manipuladas controlando o processo de redução, que se correlaciona bem com a condutividade DC acima do limite de percolação.

1. Introdução

O grafeno de camada única é um condutor transparente promissor, devido às suas propriedades mecânicas, ópticas e eletrônicas únicas [ 1–7 ] . É considerada uma plataforma atraente para futuros dispositivos fotônicos e optoeletrônicos eficazes e leves. O grafeno de camada única foi produzido pela primeira vez por esfoliação micromecânica de grafite pirolítica e várias abordagens foram desenvolvidas para fornecê-lo em grandes tamanhos e em grandes quantidades que seriam adequadas para produção em massa [8–11 ] . Em particular, o grafeno sintetizado por métodos de deposição química de vapor (CVD) permite a produção de filmes em grande escala, aumentando o uso potencial de grafenos e filmes de grafeno multicamadas como materiais de engenharia flexíveis avançados [12 , 13 ] . No entanto, o grafeno baseado em CVD tem limitação na produção de filmes opticamente espessos, que são necessários para uma ampla variedade de aplicações optoeletrônicas, como filtros ópticos, guias de ondas, dispositivos plasmônicos e metamateriais. Portanto, suspensões de grafeno baseadas em solução podem ser ideais para essas aplicações, pois permitem o uso de métodos de spin-coating, processamento rolo a rolo e impressão de custo relativamente baixo [ 14–19 ] . Além disso, filmes altamente condutores podem ser produzidos fazendo redes de flocos individuais de óxido de grafeno (GO) depositados a partir de soluções e depois realizando o processo de redução. Foi relatado que a condutividade de filmes de óxido de grafeno reduzido (rGO) é tão grande quanto 700 S/cm [ 16 ].

As propriedades ópticas e elétricas CA de vários filmes de grafeno na faixa de frequência terahertz (THz) têm sido de particular interesse devido ao seu grande potencial para comunicações de banda larga e eletrônica de alta velocidade [20 , 21 ] . Mais importante ainda, a espectroscopia no domínio do tempo THz permite-nos obter informações sobre as condutividades complexas, que são cruciais para inspecionar e projetar as propriedades optoeletrônicas desses materiais. As propriedades ópticas de materiais à base de grafeno foram estudadas em uma ampla faixa espectral, desde frequências visíveis até infravermelho distante [ 22–25 ] . Recentemente, a condutividade CA foi medida usando espectroscopia THz no grafeno de camada única sintetizado por meio de técnicas de CVD [ 26–29 ] e nanoestruturas híbridas GO [ 30 ]. No entanto, os filmes rGO não foram considerados na faixa de frequência THz, nomeadamente, como materiais condutores. Além disso, as condutividades dc e THz dos filmes rGO (e também a sua correlação) não foram estudadas em função do grau de redução.

Neste estudo, realizamos espectroscopia THz no domínio do tempo para medir a transmissão THz de filmes rGO fabricados pela pulverização da solução dispersa GO em substratos de quartzo. Os filmes rGO apresentam bom comportamento metálico, em termos de transmissão THz, após um processo de redução dos filmes GO. Determinamos as condutividades CA e os índices de refração dos filmes rGO e analisamos a resposta de frequência em termos do modelo de elétrons livres de Drude. Descobrimos que as frequências da sonda estão abaixo da frequência de roll-off de Drude, observando a grande taxa de espalhamento. Além disso, conseguimos manipular as condutividades dos filmes controlando o grau de redução.

2. Resultados experimentais e discussões

A fabricação dos filmes de rede GO e rGO começou com a preparação de uma suspensão aquosa obtida pela esfoliação do óxido de grafite, baseada no método Hummers modificado [ 31 ]. Flocos de grafite (Sigma-Aldrich) foram misturados com uma solução de NaNO ₃ , KMnO ₄ e H ₂ SO ₄ em banho de gelo e reagidos com uma solução aquosa de H ₂ O ₂ a 35% para reduzir o permanganato residual e oxidar. o manganês. A suspensão foi enxaguada com uma solução de ácido clorídrico a 5% e depois seca a 90°C para utilização posterior. O pó GO seco foi suspenso em água por um processo de centrífuga para remover pedaços não esfoliados. A solução de dispersão GO foi revestida sobre um substrato de quartzo pelos métodos de pulverização mostrados na Fig . O filme GO puro foi reduzido termicamente em um forno com gás misto Ar e H ₂ (Ar: 97%, H ₂ : 3%) à temperatura típica de 1000 ° C [ 14 ].

A Figura 1 (b) mostra uma imagem de microscopia eletrônica de varredura (SEM) para os flocos GO individuais depositados em um substrato de quartzo a partir da solução de dispersão diluída. O tamanho médio dos flocos GO sintetizados desta maneira é suficientemente grande (diâmetro médio de ~50 μm) para formar uma fina camada de rede com uma condutividade relativamente grande. A espessura dos flocos GO individuais foi de 1,1 nm. Uma imagem de microscopia de força atômica (AFM) de um filme rGO típico, obtida após o processo de redução, é mostrada naFig . o filme apresenta uma superfície plana (rugosidade rms de 2,5 nm) com espessura de 30 nm. O filme é parcialmente gravado para permitir a medição da espessura do filme. Além disso, a área gravada é usada para registrar a transmissão de referência para as amostras rGO individuais.

Um gráfico da resistência da folha é mostrado na Fig. 2 para a série de amostras de rGO para diferentes números de tempos de pulverização ( N _sp ) de 5 a 30 (denotados por rGO5 – rGO30). Quadrados abertos e preenchidos mostram transmissão óptica a 550 nm em função da espessura dos filmes GO e rGO, respectivamente. A espessura das camadas rGO aumenta linearmente de acordo com o aumento de N _sp , e a do rGO30 torna-se aproximadamente 30 nm após o processo de recozimento. O aumento monotônico na espessura do rGO resulta na diminuição gradual da transparência na faixa visível. Notamos também que a condutividade CC (extraída da resistência da folha na Fig. 2 e da espessura) não muda significativamente à medida que aumentamos N _sp , das amostras rGO5 (620 S/cm) para rGO30 (970 S/cm). No entanto, o pequeno aumento na condutividade com o aumento da espessura é provavelmente devido ao preenchimento de vagas do revestimento repetido de flocos GO, o que poderia levar a percolações elétricas melhoradas [ 32 ].

As transmissões através dos filmes foram medidas por espectroscopia no domínio do tempo THz usando uma técnica de amostragem eletro-óptica. Utilizamos uma antena fotocondutora como emissor e um cristal de ZnTe como detector, conforme descrito em estudos anteriores [ 32 , 33 ]. Um pulso de laser de femtosegundo em λ = 800 nm foi usado para gerar e detectar os pulsos transmitidos usando técnicas de amostragem eletro-óptica. Os filmes GO e rGO foram colocados na posição de foco do campo THz (tamanho do ponto focal de ~ 1 mm). A transmitância e dispersão dependente da frequência dos filmes rGO podem ser obtidas através de uma análise de Fourier dos pulsos transmitidos.

Os filmes GO e rGO com diferentes espessuras foram investigados à temperatura ambiente em ambiente purgado com nitrogênio. Medimos os campos elétricos dependentes do tempo dos pulsos THz transmitidos através do filme fino no substrato ( E _{rGO + sub} ) e através da área não revestida do substrato como referência ( E _sub ), como ilustrado na inserção da Fig. 3(a) . A Figura 3 (a) mostra as amplitudes de campo dependentes do tempo transmitidas através dos filmes GO e rGO, para N _sp = 30. O traço de tempo foi normalizado para o pico de transmissão da área não revestida (linha tracejada). A amplitude de pico do campo transmitido através do filme GO30 não muda significativamente (linha azul). Em contrapartida, a transmissão através do rGO30 que passou pelo processo de redução diminui consideravelmente (linha vermelha). Este resultado valida a formação de canais condutores nos filmes rGO após o processo de recozimento, o que está de acordo com os resultados da medição de resistência da folha mostrados na Fig . As amplitudes de pico variam de 96% a 73% em termos do campo THz de referência para rGO5 – rGO30.

A Figura 3 (b) mostra os espectros de amplitude de transmissão normalizados para uma série de filmes rGO com diferentes espessuras. Os espectros mostram que a transmissão diminui em toda a faixa de frequência em resposta ao aumento no número de tempos de pulverização (isto é, com o aumento da espessura das camadas rGO). Isso demonstra que nosso método, baseado em técnicas de pulverização, pode fornecer um método fácil de controlar para fabricar filmes condutores com capacidades de blindagem THz variáveis. Portanto, esses filmes podem ser usados ​​como filtros de densidade para aplicações em THz. Além disso, os filmes rGO também são bons candidatos para materiais de blindagem contra interferência eletromagnética (EMI). A eficácia da blindagem EMI (SE) para rGO30 é de 2,7 dB, onde SE é definido como SE (dB) = −20 log ( E _{rGO + sub} / E _sub ). A eficiência da blindagem pode ser melhorada simplesmente aumentando o número de pulverizações. O SE, em função da espessura, pode ser expresso como SE = 0,096 × d a 1 THz, onde d é a espessura do filme em nanômetros. O valor de SE é consideravelmente maior do que o dos filmes compostos de pó de grafite (~ 10 ^-4 × d (nm)) [ 34 ] e próximo ao dos filmes de nanotubos condutores praticamente independentes [ 33 ].

As constantes ópticas complexas podem ser extraídas tanto da amplitude quanto da fase da transmissão obtida na espectroscopia no domínio do tempo THz. As transformadas complexas de Fourier dos campos dependentes do tempo fornecem a condutividade CA complexa,𝜎̃( 𝜔 ), diretamente pela equação do filme fino. No limite do filme fino, ou seja, para| 𝑛 𝜔 𝑑 / 𝑐 | Nós temos

onde n é o índice de refração do filme rGO, ω é a frequência da onda eletromagnética, d é a espessura do filme, c é a velocidade da luz no vácuo,𝑍00é a impedância do vácuo do espaço livre, e𝑛𝑠 𝑢 𝑏 é o índice do substrato [ 35 ].

As condutividades CA para a amostra rGO30 estão representadas graficamente na Fig . É claro que a parte real da condutividade é relativamente uniforme em toda a faixa de frequência de 0,2 a 2,0 THz. Por outro lado, a parte imaginária da condutividade aumenta com o aumento da frequência, apresentando um comportamento dispersivo. A condutividade complexa dependente da frequência do filme rGO é analisada em termos do modelo de elétrons livres de Drude, ajustando simultaneamente as partes real e imaginária da condutividade como segue:

onde𝜀0 denota a permissividade do vácuo, τ o tempo de espalhamento e ω _p a frequência do plasma. Nossos resultados podem ser ajustados com um ω _p /2π de ~100 THz e um τ de ~26 fs para o rGO30. A grande taxa de espalhamento ( γ = 1/ τ ~ 40 THz) indica claramente que a frequência da sonda está abaixo da frequência de roll-off de Drude, resultando, portanto, em σ _ac ≈ σ _dc em nossa faixa espectral [ 26 , 36 ]. Essa grande taxa de espalhamento pode ser atribuída à presença de flocos GO com baixo grau de redução nos filmes e à baixa conectividade elétrica entre os flocos, mesmo quando utilizamos o processo de redução em alta temperatura. É provável que esta seja uma das principais causas para a condutividade relativamente baixa dos filmes rGO em comparação com os filmes metálicos de alta qualidade e as redes de nanotubos de carbono [ 33 , 35 ]. Na Fig. 4 (b) , mostramos os índices de refração complexos dependentes da frequência (𝑛̃= 𝑛 + 𝑖 𝑘~=+eu) para o filme rGO30, que são extraídos da relação de𝜎̃= 𝑖𝜀0𝜔 ( 1 −𝜀̃)~=eu0(1-~)e𝑛̃2=𝜀̃~2=~, onde𝜀̃~é a constante dielétrica complexa. Os índices de refração dos filmes são caracterizados por uma dispersão que diminui com o aumento da frequência, rendendo 25 a 1 THz para a amostra rGO30. O coeficiente de extinção ( k ) também mostra uma dispersão semelhante com n com valor ligeiramente maior em geral. Isto também é consistente com as medições de condutividade CA mostradas na Fig. 4 (a) com a grande taxa de espalhamento γ como mencionado acima. Amostras rGO com espessuras maiores que 10 nm têm índices de refração semelhantes (ou seja, n de 24 a 25 a 1 THz). Observamos que comportamentos semelhantes aos de Drude (e seus desvios devido a efeitos de desordem) foram relatados nas faixas de frequência THz e IR médio para os filmes homogêneos de grafeno (sintetizados por técnicas de CVD) [29 , 37 , 38 ] .

Finalmente, apresentamos as características de transmissão THz para amostras rGO com diferentes temperaturas de redução. Aqui, monitoramos a transição contínua dos filmes GO isolantes para os filmes rGO condutores. A Figura 5 (a) mostra a parte real das condutividades CA para a série de filmes com N _sp = 60, nas diferentes temperaturas de redução de 120-1000 °C. As condutividades CA mostram uma resposta espectral semelhante, independentemente da temperatura, enquanto as condutividades aumentam gradualmente à medida que a temperatura de redução aumenta. 5(b) , mostramos tanto a condutividade CC (extraída das medições de resistência da folha de quatro sondas) quanto a condutividade CA medida a 1 THz, em função da temperatura de redução . Observa-se claramente que para T _R > 200 °C, as condutividades CA medidas são muito próximas das condutividades CC, ambas aumentando gradualmente com T _R . É importante ressaltar que as condutividades (e, portanto, as constantes dielétricas) dos filmes rGO podem ser manipuladas controlando o processo de redução. Isto será útil para a fabricação de diversos dispositivos plasmônicos e metamateriais, cujas características serão possíveis de controlar ajustando as constantes dielétricas dos materiais, ou em aplicações onde são necessárias constantes dielétricas finitas na região de frequência THz.

Abaixo de 200 °C, a condutividade CC caiu drasticamente e não foi medida para temperaturas inferiores a 160 °C. Isso ocorre porque as amostras com T _R <200 ° C estão abaixo do limite de percolação para filmes condutores [ 39 ]. É interessante, entretanto, que a condutividade CA ainda apresenta valores não triviais para T _R < 200 °C. Isto é provavelmente porque a espectroscopia THz sonda a condutividade CA localmente, enquanto as medições de condutividade CC requerem a formação de canais de condução sobre uma área extensa. Isto é consistente com as medições de condutividade visível e no infravermelho próximo, que são mostradas como um gráfico log-log na inserção da Fig . Extraímos as condutividades CA para os filmes rGO com diferentes valores _de TR dos espectros de transmissão ( T ) medidos por um fotômetro espectral. Novamente usamos a Eq. de filme fino. (1) e a suposição de𝜎≈𝜎𝑟≫𝜎𝑖≈≫eu, que rendeu𝑇≈| ( 1 +𝑛𝑠 𝑢 𝑏) / ( 1 +𝑛𝑠 𝑢 𝑏+𝑍0𝜎𝑑 ) |2≈|(1+évocê)/(1+évocê+0)|2[ 40 ]. Embora os valores de condutividade tenham sido obtidos com base em suposições brutas (que não se mantêm precisamente na faixa UV visível), as respostas de frequência demonstram claramente a transição acentuada de abaixo para acima do limiar de percolação (T ~200 °C). _{Em outras} palavras, a condutividade CA aumenta acentuadamente com a frequência para o caso de baixo TR (ou seja, com baixa percolação) de acordo com a resposta dinâmica universal, conforme encontrado na literatura [ 39 ]. Nossos resultados para os filmes rGO parcialmente reduzidos provocarão investigações futuras sobre as respostas espectrais que são únicas para os sistemas desordenados com domínios condutores localizados [ 35 ].

3. Conclusões

Em conclusão, realizamos espectroscopia THz no domínio do tempo para medir as propriedades ópticas e elétricas de filmes GO reduzidos. Esses filmes demonstraram boa blindagem de ondas eletromagnéticas com condutividade de ~10 ³ S/cm na faixa THz e foram obtidos aplicando o processo de redução aos filmes GO a partir do processo de solução. As condutividades dependentes da frequência foram estudadas em termos do modelo de elétrons livres de Drude, enquanto a faixa espectral estava abaixo da frequência de roll-off de Drude devido à grande taxa de espalhamento. Descobrimos que as condutividades podem ser manipuladas usando o processo de redução. Em outras palavras, as condutividades CC e THz aumentam gradualmente com o aumento da temperatura de redução. Acreditamos que os filmes rGO com constantes dielétricas e condutividades variáveis ​​fornecerão uma nova plataforma para vários dispositivos optoeletrônicos funcionalizados.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pelos Programas de Pesquisador em Meio de Carreira (R01-2008-000-20702-0 e 2011-0016173), Programa PRC (2011-0030745) e programa BSR (2012R1A1A2039408) por meio de uma bolsa da National Research Foundation financiada pelo Governo da Coreia (MEST ) . Este trabalho também foi apoiado pelo Projeto Conjunto de Pesquisa do Conselho Coreano de Pesquisa para Ciência e Tecnologia Industrial (ISTK) .

Referências e links

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